卡爾費休水分測定儀

儀器簡介：

SKF1型自動卡爾費休水份測定儀說明書（簡易）

一、概述 
   SKF-1型卡爾費休水分測定儀是中國儀器儀表協(xié)會和分析測試協(xié)會受科學技術(shù)部條件財務(wù)司的委托共同推薦的新型國產(chǎn)儀器?，F(xiàn)由獲得上海市科技創(chuàng)新資金（種子資金）的立項單位--上海超精科技貿(mào)易有限公司生產(chǎn)和銷售。該項目已由上海市高新技術(shù)成果轉(zhuǎn)化辦公室正式認定發(fā)證。（項目編號為：20020410）

   該產(chǎn)品在ZKF1基礎(chǔ)上,根據(jù)用戶的需求，對電氣線路及三通閥,瓶口接頭等作了重大改進設(shè)計,并預(yù)留了數(shù)據(jù)運算和打印接口，可為需要打印的用戶提供打印功能,在測試技術(shù)指標及性能和功能上屬國內(nèi)水平。

A . 主要用途和適用范圍
容量滴定卡爾費休（Karl Fischer）法，是測定物質(zhì)水分的各類化學方法中，對水zui為專一，zui為準確的方法，已成為目前上通用的分析方法。SKF1型卡爾費休水分儀是一種采用卡爾費休容量滴定法測定水含量的完善的自動分析系統(tǒng)，是一種很適用的常規(guī)分析儀器。
該儀器原則上可用于藥物、有機化工、無機化工、石油化工、化肥、農(nóng)藥、染料、食品、飲料、表面活性劑、化妝品、纖維等對象中所含水分的測定。
由于被測物的特性各異，因此，在實際測定時應(yīng)選用能將被測物溶解的溶劑。

B . 產(chǎn)品特點
⑴ 測定精度高——電極極化電壓控制；由“快速 – 中速 – 慢速 – 終點的滴定過程；并由高精度的計量管和高精度的傳動系統(tǒng)保證其高的滴定精度；由高分辨率的LED數(shù)碼管清晰顯示測定數(shù)據(jù)（分辨率為0.01ml），或由精度相匹配的數(shù)據(jù)處理附件，打印測定結(jié)果（帶A型）。

⑵ 操作簡便—— 通過簡單地按動功能鍵，即可自動完成試劑吸入，回液，測定,快測及溶劑的注入和廢液的排出。（一旦操作有誤，可立即中斷，并重新操作）；
采用配有適配件的瓶口接頭，可方便實現(xiàn)管路系統(tǒng)與常規(guī)的卡爾費休試劑瓶及溶劑瓶連接,并降低用戶選用和更換費用。
用戶可按需要配置數(shù)據(jù)處理附件,由該附件打印測試結(jié)果（帶A型）。

⑶ 測定范圍寬 ——0.001% – 100 % 含水量。

⑷ 保護環(huán)境和健康——采用全封閉管路系統(tǒng)，以填充硅膠的干燥管防止大氣中水分的滲入和消除卡爾費休試劑中有毒氣體的逸出，保障了人體健康，同時對環(huán)境也起到了保護作用； 儀器運行平穩(wěn)，無噪音。
C . 使用環(huán)境條件
溫度： 10 ～ 30℃
相對濕度： ≤75 %
電源電壓： 220V±22V 頻率：50Hz 電源必須接地良好。
儀器應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺上，避免強光照射，不使用時，為避免光學反應(yīng)，應(yīng)罩上遮光透氣的外罩。

二、工作原理及結(jié)構(gòu)特點
A． 基本原理
SKF-1卡爾費休水分測定儀是基于與已知水當量的卡爾費休試劑進行定量反應(yīng)，測定存在于試樣中的任何水分（游離水或結(jié)晶水）的儀器。
卡爾費休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫時需一定量的水參加，反應(yīng)式為：
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
*步反應(yīng)是與水作用，第二步反應(yīng)是使*步的生成物砒啶三氧化硫絡(luò)合物與甲醇反應(yīng)，以促進*步反應(yīng)的進行。

滴定過程由兩端加上電源的雙鉑電極跟蹤，從極化的雙鉑電極所得到的電流信號來控制滴定。當溶液中只有碘化物存在時，電極極化無電流通過，而當達到滴定終點時（水反應(yīng)完畢），溶液中游離碘存在，使電極去極化，電流驟增，使一個電極上的碘（Iˉ）被氧化，而另一個電極上同樣量的碘（I2）被還原，此時根據(jù)所消耗的卡爾費休試劑量即可計算出樣品中的含水量。

B、主要部件的作用、工作原理及結(jié)構(gòu)特點
計量部件
計量部件由計量管、活塞、驅(qū)動電機和機械傳動系統(tǒng)等組件組成。
其作用：是用于將試劑瓶中的卡爾費休試劑取入系統(tǒng)和進行精密計量滴定。
其工作原理：是通過驅(qū)動電機的可逆轉(zhuǎn)動及將旋轉(zhuǎn)運動變?yōu)橹本€運動的機械系統(tǒng)，
使活塞向上或向下運動，來實現(xiàn)其作用。
結(jié)構(gòu)特點：計量管內(nèi)徑均勻并精密拋光，活塞與計量管良好的配合，使其既能密
閉不泄漏又能上下移動。

平面閥部件
平面閥由閥體、閥板及驅(qū)動電機等組件組成。
其作用：是自動切換管路的通道，來實現(xiàn)卡爾費休試劑的吸入及精密計量滴定。
其工作原理：是通過驅(qū)動電機的限位控制，當驅(qū)動電機帶動閥板轉(zhuǎn)動時，使閥板能停留在某些特定的位置上，來達到自動切換的功能。
結(jié)構(gòu)特點：平面閥體與閥板間有良好的密封性，既不易泄漏又能轉(zhuǎn)動切換。

反應(yīng)杯部件
反應(yīng)杯部件由反應(yīng)杯、滴定管、電極及攪拌系統(tǒng)等組件組成。
其作用：是在反應(yīng)杯中對被攪拌后溶解于溶劑中的被測物進行滴定反應(yīng)，并由電極的極化電壓通過電路系統(tǒng)顯示反應(yīng)終點。
其工作原理：由攪拌電機驅(qū)動的攪拌系統(tǒng)使水分與滴定管控制溢出的試劑充分反應(yīng)，通過電極能切實地反映出極化電壓，從而保證反應(yīng)結(jié)果的正確性。
結(jié)構(gòu)特點：攪拌系統(tǒng)能對攪拌速度進行無級調(diào)速，確保充分的反應(yīng)。

注、排液部件
注、排液部件由電動隔膜泵中兩作用相同的泵組成。
其作用：是將溶劑瓶中的溶劑注入反應(yīng)杯和將反應(yīng)杯中的廢液注入廢液瓶
其工作原理：由注液泵對溶劑瓶系統(tǒng)產(chǎn)生正壓，將溶劑壓入反應(yīng)杯；由排液泵使反應(yīng)杯系統(tǒng)形成正壓，將反應(yīng)杯中的廢液壓入廢液瓶。
結(jié)構(gòu)特點：由兩個外形及功能相同的泵分別實現(xiàn)注、排液。
數(shù)據(jù)處理、打印部件
該部件可單獨作為儀器的附件，用戶可按需要選用。
該部件由數(shù)據(jù)處理和打印兩大功能。
其作用：是自動將儀器反應(yīng)過程中的試劑消耗數(shù)據(jù)與外部輸入的標樣水和樣品的質(zhì)量進行運算，并通過顯示器和打印兩種方式輸出結(jié)果。
結(jié)構(gòu)特點：自動采樣與外部鍵盤輸入相結(jié)合，結(jié)果顯示與打印可隨意。

三、技術(shù)性能
A． 主要性能
·卡爾費休容量法水分測定原理
·雙鉑電極極化電壓測量滴定終點
·三位半LED數(shù)顯（單位ml）
·可配置運算、打印附件（帶A型）
·可使用所有標準的砒啶或無砒啶試劑
·電磁攪拌器可無級調(diào)速
·與標準試劑瓶和溶劑瓶方便連接的標準瓶接頭及瓶口適配件
·電動隔膜泵控制溶劑的注入和廢液的排出

B． 主要參數(shù)
• 測量范圍: 0.001 % – 100 % 含水量
• 水份滴定重復(fù)性： ≤0.01
• 水份滴定的線性相關(guān)系數(shù): ≥0.998
·分辨率: 0.01ml
·滴定管標稱總?cè)萘? 20 ml

四、尺寸、重量
A． 外形尺寸：
• 主機 29 × 34 × 30 （cm）
• 隔膜泵 21 × 12 × 6.5 （cm）
• 數(shù)據(jù)處理器 12 × 20 × 6.5 （cm）

B． 重量：
主機 10 kg

五、使用前及使用中的安全及安全保護
本儀器在使用中雖是全密封系統(tǒng)，但在試劑更換及廢液處理時，仍需增強防范意識，應(yīng)做到以下幾點：
1.卡爾費休試劑是高度可燃溶液，因此，在使用場處嚴禁火種。
2.卡爾費休試劑及反應(yīng)杯溶液均對人體有害。因此，在使用中應(yīng)避免于皮膚接觸， 特別是在更換試劑瓶或廢液瓶時，應(yīng)作充分準備，盡快將瓶接頭與新的試劑瓶或廢液瓶連接，并帶防護手套。
3.廢液必須經(jīng)過稀釋，并按環(huán)保要求處理。

技術(shù)參數(shù)：

•測量范圍 0.001 % – 100 % 含水量
•分辨率 0.01ml
•滴定管標稱總?cè)萘?20 ml
•水份滴定重復(fù)性：≤0.01
•水份滴定的線性相關(guān)系數(shù): ≥0.998

主要特點：

⑴ 測定精度高
• 由雙鉑電極極化電壓判斷并顯示反應(yīng)終點，終點滴定。
• 采用精良制造的計量管，容量誤差≤±0.004
• 全封閉系統(tǒng)，避免環(huán)境水份的滲入。

⑵ 測定范圍寬
0.001% – 100 % 含水量。

⑶ 操作簡便
•        按鍵操作： 
     1． 按“電源”開關(guān)，儀器便處于通電或斷電狀態(tài)。 
     2． 按“溶劑”鍵，溶劑便自動吸入反應(yīng)杯。 
     3． 按“排液”鍵，反應(yīng)杯中的廢液便自動排出，進入廢液瓶。 
     4． 按“攪拌”鍵，反應(yīng)杯中的攪拌子處于“攪拌”或“停止”狀態(tài)。若處于“攪拌”狀態(tài)，可通過旋鈕實現(xiàn)無級調(diào)速。 
     5． 按“準備”鍵，平面閥自動切換至“準備”位置?？ㄊ显噭┍銜詣游胗嬃抗埽瑸橄乱徊綔y定作準備。
     6． 按“回液”鍵，計量管中的卡氏試劑便會自動回入試劑瓶，使試劑得以均勻和平衡，以保證測定的精度。若初始階段，按“回液”鍵，能起到排除空氣的作用， 確保測試精度。
     7． 按“測定”鍵，平面閥自動切換至“測定”位置，儀器便自動滴定，并由一般量 滴定→中微量滴定→小微量滴定在滴定過程中自動切換，直至反應(yīng)終點，自動停止滴定，并自動報警，紅燈顯示， 數(shù)顯顯示試劑的容量值。
     8． 按“復(fù)位”鍵，可中止上述5、6、7中的動作，為功能改變起轉(zhuǎn)換作用。
因此，操作者僅需按動功能鍵，儀器便自動實現(xiàn)所需的功能動作，操作十分簡便、可靠。
•采用試劑瓶接頭（號：289219）。
• 采用標準吡啶或無吡啶試劑。
• 采用高亮度數(shù)碼管，清晰顯示。
• 一旦操作有誤，可立即中斷，并重新操作。
⑷ 保護環(huán)境和健康
• 采用全封閉設(shè)計的管路系統(tǒng)，避免有毒氣體外逸。
• 經(jīng)測定后的廢液因含有有害物質(zhì)，必須遵照環(huán)保的要求進行處理，以免對環(huán)境造成不良影響。
• 儀器運行平穩(wěn)，無噪音。